台阶仪在ZnO/Au复合薄膜表征中的应用：膜厚精确测量与表面形貌分析

为应对食品中非法添加致癌染料罗丹明B（RhB）的检测难题，传统色谱、质谱等方法虽准确但存在操作繁琐、成本高且难以实现快速现场微量检测的局限。表面增强拉曼光谱（SERS）技术因具备高灵敏度与分子“指纹”识别能力，为痕量分析提供了新途径。Flexfilm探针式台阶仪可以实现表面微观特征的精准表征与关键参数的定量测量，精确测定样品的表面台阶高度与膜厚，为材料质量把控和生产效率提升提供数据支撑。

本研究通过溶胶-凝胶法结合光还原反应，成功在玻璃衬底上构建了ZnO/Au复合薄膜SERS活性基底。该基底利用ZnO薄膜的粗糙表面负载Au纳米颗粒，通过电磁与化学协同增强机制，实现了对低浓度RhB（10⁻⁹ M）的高效检测。实验表明，当Au浓度为3.0 g·L⁻¹时，薄膜在620、1355、1502及1646 cm⁻¹等特征峰处表现出最优拉曼信号增强效果，为开发快速、灵敏且低成本的食品安全检测平台提供了可行的材料解决方案。

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实验方法

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ZnO/Au复合薄膜基底制作流程

试剂与仪器

实验所用化学试剂均为分析纯。采用X射线衍射仪分析晶体结构，扫描电子显微镜观察表面形貌，台阶仪测定薄膜厚度，激光显微拉曼光谱仪进行SERS测试。

ZnO薄膜的制备

以二水合乙酸锌为前驱体，乙二醇甲醚为溶剂，乙醇胺为稳定剂，经加热回流得到均匀溶胶。采用旋涂法在玻璃衬底上涂覆薄膜，经干燥、退火处理后得到厚度约50 nm的ZnO薄膜。

ZnO/Au复合薄膜的制备

将ZnO薄膜浸入不同浓度的氯金酸溶液中，在紫外光照射下发生光还原反应，使Au³⁺还原为Au纳米颗粒并沉积于薄膜表面，制备一系列不同Au负载量的ZnO/Au复合薄膜。

SERS性能测试

以RhB为探针分子，将复合薄膜浸入10⁻⁹ M RhB溶液中吸附后取出干燥，在532 nm激光激发下采集拉曼光谱，评估其增强性能。

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结果与讨论

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结构表征

ZnO薄膜的XRD谱图

XRD图谱显示，薄膜在2θ=31.8°、34.4°、36.3°等处出现衍射峰，与六方纤锌矿结构ZnO标准卡片（JCPDS No.36-1451）吻合，表明制备的ZnO薄膜结晶良好，无杂质相，择优取向为（101）面。

形貌与成分分析

ZnO薄膜与ZnO/Au复合薄膜的扫描电镜图像（a）25k倍下ZnO薄膜（b）100k倍下ZnO薄膜（c）25k倍下ZnO/Au复合薄膜（d）50k倍下ZnO/Au复合薄膜（e）50k倍下ZnO/Au复合薄膜中放大的Au纳米颗粒

EDS元素分析面分布图（a,b）ZnO薄膜（c）ZnO/Au复合薄膜扫描电镜图（d,e,f）ZnO/Au复合薄膜

SEM图像显示ZnO薄膜由纳米级颗粒紧密堆积而成，表面粗糙度高。沉积Au后，可见Au纳米颗粒附着于ZnO表面，但存在一定团聚现象。EDS面扫描分析证实Zn、O元素分布均匀，Au信号主要集中于颗粒团聚区域。

薄膜厚度分析

ZnO/Au复合薄膜台阶仪测试结果

台阶仪测试数据

台阶仪测试结果显示薄膜厚度约为50 nm，与预期制备参数一致。

SERS性能分析

ZnO/Au复合薄膜的拉曼显微成像

ZnO与不同浓度Au纳米颗粒复合薄膜检测RhB的拉曼谱图（a）Au浓度分别为1.5、2.0、2.5、3.0 g·L⁻¹（b）Au浓度分别为2.0、3.0、4.0、5.0 g·L⁻¹（c）不同Au颗粒浓度下RhB的三维拉曼谱图（d）不同浓度金纳米颗粒在620、1355、1502和1646 cm⁻¹处对应强度的折线图

所有ZnO/Au复合薄膜均对RhB表现出明显的SERS增强效应。随着Au浓度从1.5 g·L⁻¹增至3.0 g·L⁻¹，特征峰强度逐渐增强；继续提高Au浓度至5.0 g·L⁻¹，增强效果反而下降。这表明适量Au负载有利于形成更多SERS“热点”，而过量Au会导致颗粒团聚加剧，降低增强效率。其中，Au浓度为3.0 g·L⁻¹时，薄膜在620、1355、1502、1646 cm⁻¹等特征峰处信号最强，增强效果最佳。

本研究成功制备了ZnO/Au复合薄膜，并系统分析了其结构与SERS性能。结果表明，该复合薄膜对痕量RhB具有显著拉曼信号增强作用，且在Au浓度为3.0 g·L⁻¹时性能最优。该方法工艺简单、成本较低，具备大面积制备潜力，为开发高性能SERS基底提供了可行方案，在环境监测、食品安全等痕量检测领域具有应用前景。

Flexfilm探针式台阶仪

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在半导体、光伏、LED、MEMS器件、材料等领域，表面台阶高度、膜厚的准确测量具有十分重要的价值，尤其是台阶高度是一个重要的参数，对各种薄膜台阶参数的精确、快速测定和控制，是保证材料质量、提高生产效率的重要手段。

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原文参考：《ZnO/Au复合薄膜的制备及SERS性能的研究》

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